簡單蒸餾為間歇操作過程。將料液加人蒸餾釜中,在恒壓下加熱沸騰,使液體不斷氣化。陸續(xù)產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷淋后作塔頂產(chǎn)物,其中易揮發(fā)組分相對地富集。在蒸餾過程中,釜內(nèi)液體的易揮發(fā)物濃度不斷下降,蒸汽中的易揮發(fā)物濃度也相應(yīng)地隨之下降。
因此,通常是分罐收集頂部產(chǎn)品,最終將釜液一次排出。由于混合液中輕、重組分都有一定的揮發(fā)性,上述過程只能達(dá)到有限程度的提濃,而不能滿足高純度分離的要求。要達(dá)到高純度的分離可采用超重力精餾設(shè)備操作,超重力精餾設(shè)備是最常用的蒸餾方式。圖1為連續(xù)超重力精餾設(shè)備操作流程。
料液自塔的中部某適當(dāng)位置連續(xù)地加人塔內(nèi)。塔頂設(shè)有冷凝器將塔頂蒸汽冷凝為液體。冷凝液的一部分回人塔頂,稱為回流液,其余作為塔頂產(chǎn)品(餾出液)連續(xù)地排出。在塔內(nèi)上半部(加料位置以上)上升蒸汽和回流液之間進(jìn)行著逆流接觸和物質(zhì)與能量傳遞。
塔底部裝有再沸器(蒸餾釜)以加熱液體產(chǎn)生蒸汽。蒸汽沿塔上升,與下降的液體逆流接觸并進(jìn)行物質(zhì)能量傳遞,塔底連續(xù)排出部分液體作為塔底產(chǎn)品。上升的蒸汽多次部分冷凝,溫度逐漸下降,其中易揮發(fā)組分A的濃度逐漸增加,下降的液體多次部分氣化,溫度逐漸升高,難揮發(fā)組分B的濃度逐漸增加,而A的濃度逐下降,塔內(nèi)溫度分布由底部到頂部逐漸降低,而A組分的濃度由底部到頂部逐漸增高,塔的上半部分完成了上升蒸汽的精制,即除去其中的重組分因而稱為超重力精餾設(shè)備段,塔的下半部分完成了下降液體中重組分的提濃,即提出了輕組分,因而稱為提餾段,在這樣的塔內(nèi)可將一個雙組分混合物連續(xù)地分離出高純度輕、重兩組分。
由此可知,超重力精餾設(shè)備之區(qū)別于蒸餾就在于,’回流”?;亓魇菢?gòu)成氣、液兩相接觸傳質(zhì)的必要條件,超重力精餾設(shè)備過程的基礎(chǔ)依然是組分揮發(fā)性的差異。
蒸餾操作是通過氣化、冷凝達(dá)到提濃的目的。加熱氣化需要耗熱,液相冷凝則需要供冷卻量。因此,加熱和冷卻費用是蒸餾過程的主要操作費用。如何以最少的加熱量和冷卻量獲得最大程度的提純量是蒸餾和超重力精餾設(shè)備過程研究的重要課題。
液體的沸騰溫度和蒸汽冷凝溫度均與操作壓強有關(guān)。加壓蒸餾可使冷凝溫度提高以避免使用冷凍劑;減壓蒸餾可使沸點降低,以避免使用高溫載體,另外,當(dāng)組分在高溫下容易發(fā)生分解、聚合等變質(zhì)現(xiàn)象時,必須采用減壓蒸餾以降低溫度。
回流量的大小通常以回流比衡量即塔頂回流量與塔頂產(chǎn)品采出量之比。增大回流比的措施是增大塔底的加熱速率和塔頂?shù)睦淠?。加大回流比既增加超重力精餾設(shè)備段的液氣比,又增加了提餾段的氣液比,對提高兩組分的分離程度均起積極作用。但增加回流比的代價是增加能耗,同時也受塔設(shè)備制約。